HJ 698-2014 水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法（发布稿）
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0.25 |
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8 |
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日期： |
2015-6-9 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 698- 2014,水质 百菌清和溴氰菊酯的测定,气相色谱法,Water quality-Determination of chlorothalonil and deltamethrin,- Gas chromatography method,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2014-03-31发布 2014-07-01实施,环 境 保 护 部 发布,I,目 次,前 言 .. II,1 适用范围 1,2 规范性引用文件 . 1,3 方法原理 1,4 干扰和消除 1,5 试剂和材料 1,6 仪器和设备 2,7 样品 .. 2,8 分析步骤 2,9 结果计算与表示 . 3,10 精密度和准确度 . 4,11 质量保证和质量控制 5,12 废物处理 5,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中百菌清和溴氰菊酯的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：泰州市环境监测中心站,本标准方法验证单位：江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、苏州市环境监测,中心站、无锡市环境监测中心站、常州市环境监测中心和泰州市环境监测中心站,本标准环境保护部2014 年03 月31 日批准,本标准自2014 年07 月01 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法,警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中,进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服,1 适用范围,本标准规定了水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱测定方法,本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清和溴氰菊酯的测定,当样品量为100ml 时，本标准的方法检出限：百菌清为0.07μg/L，溴氰菊酯为0.40μg/L；,测定下限：百菌清为0.28μg/L，溴氰菊酯为1.60μg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本,标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,用正己烷萃取样品中百菌清和溴氰菊酯，萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩、定容后用气,相色谱仪-电子捕获检测器（ECD）分离、检测，根据保留时间定性，外标法定量,4 干扰和消除,电子捕获检测器由于其高灵敏度，易因杂质峰较多而产生干扰，当目标化合物有检出时,应用色谱柱2 辅助定性确认以消除干扰,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水,5.1 正己烷：农残级,5.2 百菌清标准溶液：ρ=100mg/L，溶剂为石油醚,5.3 溴氰菊酯标准溶液：ρ=100mg/L，溶剂为石油醚,5.4 浓硫酸（H2SO4）,5.5 无水硫酸钠（Na2SO4）,于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存,5.6 氯化钠（NaCl）,于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存,5.7 硫酸钠溶液：c（Na2SO4）=1.0mol/L,称取142g 硫酸钠（5.5）溶于少量水中，稀释至1000ml,5.8 氮气：纯度≥99.999%,2,6 仪器和设备,6.1 气相色谱仪：具电子捕获检测器,6.2 色谱柱1：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm,或其他等效毛细管色谱柱,6.3 色谱柱2：石英毛细管柱，30m×0.25mm，内涂35%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm,或其他等效毛细管色谱柱,6.4 浓缩装置：旋转蒸发装置或K-D 浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备,6.5 振荡器,6.6 分液漏斗：100ml，250ml,6.7 微量注射器：10μl，50μl，100μl,6.8 干燥柱：长250mm，内径20mm，玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱。在柱的下端，放入,少量玻璃毛或玻璃纤维滤纸，加入10g 无水硫酸钠（5.5）。或采用其他类型的干燥设备,6.9 箱式电炉,6.10 一般实验室常用仪器和设备,7 样品,7.1 采集和保存,参照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定采集样品,用500ml 硬质磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集样品，所采集,的样品于2℃~5℃下保存，7 天内完成萃取，萃取液可保存40 天,7.2 试样的制备,7.2.1量取100.0ml 样品置于250ml 分液漏斗中，加入10g 氯化钠（5.6），溶解后，加入10ml,正己烷（5.1），振摇放气后置于振荡器上剧烈振荡5min，静置10min 分层，将正己烷萃取,液转移至100ml 分液漏斗中,7.2.2重复萃取一次，合并正己烷萃取液,注1：对于成分比较复杂的样品，如果萃取过程中乳化现象严重，宜采用机械手段完成两相分离，包,括搅动、离心、用玻璃棉过滤等方法破乳，也可采用冷冻的方法破乳,7.2.3净化：向萃取液中加入5ml 浓硫酸，振荡放气，静置1 分钟分层，弃去硫酸层。多次,清洗至硫酸层为无色，弃去硫酸层；用适量硫酸钠溶液（5.7）洗涤正己烷，重复洗至水相,呈中性，弃去水相,注2：对于较为清洁的地下水和地表水样品，可省略净化步骤,7.2.4将正己烷萃取液通过干燥柱（或采用其他类型的干燥设备）脱水，再以少量正己烷洗涤,分液漏斗2～3 次，将洗……
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